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Et3SiH還原醛酮為亞甲基

主要用于芳基酮或二芳基酮的還原。


反應實例

1 Et3SiH-BF3還原示例1


一個250毫升、三頸、圓底的干燥燒瓶配有一個磁攪拌棒、一個進氣管、一個均壓滴液漏斗和一個用冰水冷卻的杜瓦冷凝器,并配有一個含有無水硫酸鈣的干燥管。將20.9 g(0.180 mol)三乙基硅烷在80 mL二氯甲烷中的溶液放入燒瓶中。溶液在冰浴中快速攪拌和冷卻,同時以中等速率將三氟化硼氣體引入液體表面以下。在干燥管出口處首次出現白色煙霧表明溶液是飽和的,該裝置充滿了三氟化硼。將三氟化硼的流量調整到足以保持干燥管中少量白煙排放的水平,并在10分鐘內逐滴添加10.0 g(0.0606 mol)間硝基苯乙酮在30 mL二氯甲烷中的溶液。繼續攪拌和冷卻30分鐘,之后三氟化硼氣體的流量為停止并移除冷卻槽。將混合物在室溫下攪拌20分鐘,用冰浴再次冷卻,并通過添加20毫升含水飽和氯化鈉來水解。上層有機層從鹽中倒出,然后溶解在50毫升水中。水溶液用兩份25mL的戊烷萃取,戊烷與原始有機層結合。用兩份25毫升的飽和氯化鈉洗滌有機溶液,并用無水硫酸鈉干燥。通過10cm Vigreux柱在常壓下蒸餾,用于分離溶劑和約15g的主要三乙基硅烷和三乙基氟硅烷的混合物,bp 106–109°C。剩余液體在低壓下在短程蒸餾裝置中蒸餾,提供8.33–8.38克(91–92%)淡黃色間硝基乙苯、bp 120–121°C(15毫米)、134–135°C(22毫米)、nD25 1.5330。


2 Et3SiH-TFA 還原示例2


在CF3COOH(7ml)中加入1(2,6.97mmol)和MeNO2(5l輔助)的溶液中,在5min內加入Et3H(2),攪拌時間為9年,年份為9年,年份為年,年份為年,年份為年,年份為年-加入丙酮(20毫升)溶解沉淀物,然后加入30毫升水,溶液澄清。濾液用濃4OH在15至pH8下堿化,所得沉淀物經過濾、水洗、7干燥,由硬石膏結晶而成,這不是3-52、11-52、C1-5、C1(C1-52-1、C1,以及2,6-H2)。

參考文獻

1. Organic Syntheses, Coll. Vol. 7, p.393; Vol. 60, p.108

2. Kwasi A. Ohemengt and Barbara Roth J. Med. Chem. 1991,34, 1394-1399


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