這是最為經(jīng)典和簡單的甲基芳基醚水解去甲基的方法。一般使用過量的濃HI酸回流下、或者大大過量的48% HBr或37% HCl在HOAc或Ac2O中回流，反應完后，濃縮去除過量的酸，加入水，用有機溶劑萃取，然后進一步純化即可。特點是操作和后處理簡單、方便。但要求底物對強酸穩(wěn)定，對于有些底物，易形成鹵代苯副產(chǎn)物。
在48%HBr中加入相轉(zhuǎn)移催化劑是對僅使用強質(zhì)子酸如48%HBr的改進。加入相轉(zhuǎn)移催化劑后，能提高去甲基化的效率，大大縮短反應的時間。此反應是在一個多相體系（水和有機）中進行，可使用的相轉(zhuǎn)移催化劑有四丁基溴化銨，十六碳烷基三丁基溴化磷,四辛基溴化銨，三辛基甲基溴化銨等。對于甲基芳基醚，一般使用5 mol量的HBr，對于甲基烴基醚，一般使用10 mol量的HBr；值得注意的是，反應的收率和時間不是依賴于使用那一種相轉(zhuǎn)移催化劑，而是依賴于相轉(zhuǎn)移催化劑的濃度和其在有機相的溶解度。
反應實例
【 I. Kawasaki, K. Matsuda, and T. Kaneko, Bull. Chem. Soc. Jpn., 1971, 44, 1986.】
典型Pocedure,乙醚（300 mg）溶于48%HBr（50 mL）中，回流加熱1小時。將反應混合物蒸發(fā)至干燥并用乙醚萃取。用碳酸鈉溶液和水清洗乙醚提取物，干燥并蒸發(fā)。殘渣從氯仿中再結(jié)晶到產(chǎn)品中（120 mg，40%）。
典型Pocedure
二正辛基醚的裂解。將二正辛基醚（12.1 g，0.05 mol）、47%氫溴酸水溶液（56mL，0.5 mol）和十六烷基三丁基溴化膦（2.5 g，0.005 mol）混合在裝有無磁攪拌器和回流冷凝器的燒瓶中，并在115°C（內(nèi)部溫度）下攪拌加熱5小時。在此之后，進行GLC分析（硫酸顯色劑上的SE 30，3%，蒸餾得到純1-溴辛烷。分離有機層，用硫酸鈉干燥，蒸餾得到純1-溴辛烷；產(chǎn)率：17.5g（91%），bp 88°/torr。用正己烷處理蒸餾殘渣，回收2.3g（92%）純溴化膦，熔點54-56℃。對于芳基烷基醚，有機相的水溶性甘氨酸萃取提供相應的苯酚。
