利用Pd/C或Raney Ni催化加氫還原硝基是合成胺的最干凈和簡便的還原方法。
反應實例
一、芳香硝基Pd/C 加氫還原

向起始材料(10 g)在200 ml乙醇中的溶液中添加1.03 g 10%Pd/C,并在室溫下在常壓氫氣氛中攪拌混合物兩小時。用硅藻土去除不溶物,濾液在真空中濃縮,得到9.54g產品。
二、脂肪硝基Pd/C 加氫還原

向起始材料(3g,16mmol)在乙醇(100ml)中的溶液中添加10%的Pd/C(1g),并在氫氣氛(4bar)下將所得混合物搖晃3天。催化劑通過過濾去除,溶劑蒸發。在所得油中加入乙醇-鹽酸(5ml)的飽和溶液,并蒸發溶劑。加入乙醚得到白色固體,用乙醚收集和洗滌得到白色固體3-氨基-1,1,1-三氟-2-戊醇鹽酸鹽(1.3g);薄層色譜:Rf
=0.1,甲醇:二氯甲烷(10:90)。
三、芳香硝基 Raney Ni 加氫還原

向上述產物(6.1 g,29.6 mmol)在乙醇(170 mL)中的懸浮液中添加Raney nickel(0.5 g),并在環境壓力下將所得混合物氫化,直到氫吸收停止。通過硅藻土過濾并從濾液中蒸發溶劑,定量地留下所需產物。
四、脂肪硝基 Raney Ni 加氫還原

向起始材料(1.00 g,5.88 mmol)和5 mL乙醇中的NaOH(0.235 g(5.88 mmol))中添加0.40 g雷尼鎳,以在20.deg.C.的氫氣氛下攪拌混合物12小時。將催化劑過濾掉,然后將濾液倒入低于20.deg.C的33%鹽酸/異丙醇(5.0 mL)中。將反應混合物蒸發至干燥,得到粗晶。將粗晶懸浮在甲苯(5.0 mL)中,并將NH3氣體引入懸浮液中,在20.deg.C.下攪拌12小時。過濾掉沉淀物并蒸發濾液以提供716 mg所需化合物(產率:86.9%)。







