實驗三  重結晶提純

一、實驗目的

1 學習重結晶的基本原理

2 掌握重結晶的基本操作

3 學習常壓過濾和減壓過濾的操作技術

二、實驗原理

固體有機物在溶劑中的溶解度一般隨溫度的升高而增大。把固體有機物溶解在熱的溶劑中使之飽和，冷卻時由于溶解度降低，有機物又重新析出晶體

利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同，使被提純物質從過飽和溶液中析出。讓雜質全部或大部分留在溶液中，從而達到提純的目的。

三、儀器和試劑

儀器：布氏漏斗、抽濾瓶、錐形瓶、玻璃漏斗、熱慮漏斗、燒杯、玻璃棒、表面皿、濾紙、酒精燈。

藥品：粗乙酰苯胺、活性炭、水

四、實驗裝置

物理常數

五、操作步驟

乙酰苯胺的重結晶（用水作溶劑）

基本步驟：選擇溶劑→溶解固體→除去雜質→晶體析出→晶體的收集與洗滌→晶體的干燥→稱重→計算回收率（即純度）

1、溶劑的選擇（相似相容原理）

對溶劑的要求

不與被提純物發生化學反應

對被提純物的溶解度隨溫度變化大

對雜質的溶解度非常大或非常小

易揮發，易與結晶分離除去

能得到較好的結晶

一般化合物可以通過查閱手冊或辭典中的溶解度一欄相關數據。但溶劑的最后選擇是通過實驗方法決定的，在進行試驗時，必須嚴防易燃溶劑著火。

對于難于找到一種合用的溶劑時，可采用混合溶劑。

2、固體物質的溶解

若要得到比較純的產品和比較好的回收率，必須十分注意溶劑的用量。減少溶劑損失，應避免溶劑過量，但溶劑少了，又會給熱過濾帶來很多麻煩，可能造成更大的損失，所以要全面衡量以確定溶劑的適當用量，一般比需要量多加20%左右的溶劑即可。

3、脫色除雜質

（1）向溶液中加入吸附劑并適當煮沸，使其吸附掉樣品的雜質的過程叫脫色。最常使用的脫色劑是活性炭。

活性炭的使用：煮沸5-10min活性炭可吸附色素及樹脂狀物質（如待結晶化合物本身有色則活性炭不能脫色）。通常加半牛角勺，注意不可在溶液沸騰時加活性炭，以防爆沸。

（2）熱慮

熱慮即趁熱過濾以除去不溶性雜質、脫色劑及吸附于脫色劑上的其他雜質。熱慮的方法有兩種，即常壓過濾和減壓過濾。

4、晶體的析出

將熱慮液冷卻，溶解度減小，溶質即可部分析出。此步的關鍵是控制冷卻速度。使溶質真正稱為晶體析出并長到適當大小，而不是以油狀物或沉淀的形式析出。

思考題：如果冷卻沒有晶體析出或有油狀物析出，你該采取怎樣的措施？

要求晶體大小適度。

濾液靜置，緩慢冷卻，可避免晶體過細；若晶體過大，可輕輕搖動

5、晶體的收集與洗滌

從漏斗上取出晶體時，常與濾紙一起取出，待干燥后，用刮刀輕敲濾紙，注意勿使濾紙纖維附于晶體上，晶體即全部下來。

6、晶體的干燥

在測定熔點前，晶體必須充分干燥，否則測定的熔點會偏低。固體干燥的方法很多，要根據重結晶所用溶劑及結晶的性質來選擇

（1）空氣晾干（不吸潮的低熔點物質在空氣中干燥是最簡單的干燥方法）。

（2）烘干（對空氣和溫度穩定的物質可在烘箱中干燥，烘箱溫度應比被干燥物質的熔點低20-50℃。

（3）用濾紙吸干（易將濾紙纖維污染到固體上）

（4）置于干燥器中干燥

干燥后，稱重、計算回收率。

7、回收有機溶劑

用蒸餾的放法回收有機溶劑，并計算溶劑回收率。

8、測定熔點

將干燥好的晶體測定熔點，通過熔點來檢驗其純度，以決定是否需要再作進一步的重結晶