背景介紹
TLC是有機(jī)化學(xué)家們的眼睛,那么與之密切相關(guān)的柱層析也就不得不提了。柱層析里面的門(mén)道還是很多的,多少克的硅膠過(guò)多少克的產(chǎn)品;根據(jù)TLC點(diǎn)板情況,是很復(fù)雜,還是很簡(jiǎn)潔,該選擇多少目的硅膠;產(chǎn)物的酸堿性決定我們是用普通硅膠,還是氧化鋁進(jìn)行柱層析;有時(shí)候EA/PE體系過(guò)不開(kāi)的體系,嘗試用DCM/PE說(shuō)不定就可以過(guò)開(kāi)等等。關(guān)于柱層析內(nèi)容很多,今天小編重點(diǎn)和大家分享一下其中的一個(gè)知識(shí)點(diǎn),過(guò)柱子到底是選擇干法還是濕法上樣最高效,最合理。

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小編記得自己接觸的最早的過(guò)柱子上樣方式是濕法,因?yàn)樽约鹤龅氖怯袡C(jī)小分子催化不對(duì)稱(chēng)方向,用的比較多的反應(yīng)溶劑是甲苯和二氯甲烷,相對(duì)我的產(chǎn)物而言,這二者的溶劑極性都顯得比較小了,而且反應(yīng)體系是澄清的,因此,反應(yīng)完后,直接濕法上樣,很方便,效果還是不錯(cuò)的。然而,小編也是吃過(guò)一次虧,有一次,用的是四氫呋喃作為溶劑,反應(yīng)完直接上樣,很快整個(gè)反應(yīng)體系都被沖下來(lái)了,原來(lái)是上樣溶劑極性太大了。隨后,小編把四氫呋喃旋干,用少量二氯甲烷溶解再濕法上樣,順利解決問(wèn)題。因此,在反應(yīng)體系均相的情況下,上樣溶劑的極性越小越好。常用溶劑極性大小如下。


小編覺(jué)得,如果你的產(chǎn)物極性比較大,在極性較小的溶劑中溶解良好,濕法上樣方便些,特別當(dāng)你的反應(yīng)媒介是極性比較小的溶劑時(shí),直接上樣,很方便。有時(shí)候用鹵代溶劑上樣時(shí),大家得小心點(diǎn),密度比較大,一不小心一下子流下來(lái),會(huì)在柱子硅膠上砸個(gè)洞,影響柱效。有的產(chǎn)物干法拌硅膠時(shí),不穩(wěn)定,這時(shí)候濕法上樣的優(yōu)勢(shì)就顯現(xiàn)出來(lái)了。個(gè)人覺(jué)得干法上樣柱效更高些,通過(guò)提前與硅膠攪拌均勻,可以減少化合物在柱子上的拖尾現(xiàn)象。可以得到較窄的產(chǎn)品色帶。干法上樣適合于在在洗脫劑體系和在極性較弱的溶劑中溶解度較小的產(chǎn)品。大家水平高的話,干法濕法差別不太大。







