基本操作知識

1.學生實驗中經常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？

管，空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點低于140℃的液體有機化合物的沸點測定和蒸餾操作中；沸點大于140℃的有機化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應即有機化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果好)；刺形分餾柱用于精餾操作中，即用于沸點差別不太大的液體混合物的分離操作中。

2.什么時候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？

答：反應中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應時通入反應體系而沒有完全轉化的有毒氣體(如氯氣)，進入空氣中會污染環境，此時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。選擇吸收劑要根據被吸收氣體的物理、化學性質來決定?？梢杂梦锢砦談缬盟整u化氫；也可以用化學吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。

3.有機實驗中，什么時候用蒸出反應裝置？蒸出反應裝置有哪些形式？

 答：在有機實驗中，有兩種情況使用蒸出反應裝置：一種情況是反應是可逆平衡的，隨著反應的進行，常用蒸出裝置隨時將產物蒸出，使平衡向正反應方向移動。另一種情況是反應產物在反應條件下很容易進行二次反應，需及時將產物從反應體系中分離出來，以保持較高的產率。蒸出反應裝置有三種形式：蒸餾裝置、分餾裝置和回流分水裝置。

4. 有機實驗中有哪些常用的冷卻介質？應用范圍如何？

答：有機實驗中常用的冷卻介質有：自來水，冰-水，冰-鹽-水等，分別可將被冷卻物冷卻至室溫，室溫以下及0℃以下

5. 有機實驗中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應用范圍如何？

答：因為直接用火焰加熱，溫度變化劇烈且加熱不均勻，易造成玻璃儀器損壞；同時，由于局部過熱，還可能引起有機物的分解，縮合，氧化等副反應發生。 間接加熱方式和應用范圍如下：在石棉網上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質溫度只能達到80℃以下，需加熱至100℃時，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套空氣浴加熱，對沸點高于80℃的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在100- 250℃之間，可達到的最高溫度取決于所用油的種類，如甘油適用于100-150℃；透明石蠟油可加熱至220℃，硅油或真空泵油再250℃時仍很穩定。砂浴加熱，可達到數百度以上。熔融鹽加熱，等量的KNO3和NaNO3在218℃熔化，在700℃以下穩定，含有40%NaNO2，7% NaNO3和53%KNO3的混合物，在142℃熔化，使用范圍為150-500℃。

6. 如何除去液體化合物中的有色雜質？如何除去固體化合物中的有色雜質？除去固體化合物中的有色雜質時應注意什么？

答：除去液體化合物中的有色雜質，通常采用蒸餾的方法，因為雜質的相對分子質量大，留在殘液中。除去固體化合物中的有色雜質，通常采用在重結晶過程中加入活性炭，有色雜質吸附在活性炭上，在熱過濾一步除去。除去固體化合物中的有色雜質應注意：

    (1)加入活性炭要適量，加多會吸附產物，加少，顏色脫不掉；

    (2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；

(3)加入活性炭后應煮沸幾分鐘后才能熱過濾。

7. 減壓過濾的優點有：

(1)過濾和洗滌速度快；(2)固體和液體分離的比較完全；(3)濾出的固體容易干燥。

減壓過濾裝置：

重結晶操作

1. 在重結晶過程中，必須注意哪幾點才能使產品的產率高、質量好？

答：1. 正確選擇溶劑；

2. 溶劑的加入量要適當；

3. 活性炭脫色時，一是加入量要適當，二是切忌在沸騰時加入活性炭；

4. 吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預熱；

        5. 濾液應自然冷卻，待有晶體析出后再適當加快冷速度，以確保晶形完整；

        6.最后抽濾時要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留樣品的燒杯。

2. 選擇重結晶用的溶劑時，應考慮哪些因素？

 答：(1)溶劑不應與重結晶物質發生化學反應；

         (2)重結晶物質在溶劑中的溶解度應隨溫度變化，即高溫時溶解度大，而低溫時溶解度小；

         (3)雜質在溶劑中的溶解度或者很大，或者很??；

        (4)溶劑應容易與重結晶物質分離；

        (5)溶劑應無毒，不易燃，價格合適并有利于回收利用。

3. 重結晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時加入？

答：(1)重結晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。

(2) 千萬不能在溶液沸騰時加入，否則會引起暴沸，使溶液溢出，造成產品損失。

4. 重結晶時，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？

答：可采用下列方法誘發結晶：

（1）用玻璃杯摩擦溶器內壁

（2）用冰水或其他制冷溶劑冷卻。

5. 重結晶的目的是什么？怎樣進行重結晶？

答：從有機反應中得到的固體產品往往不純，其中夾雜一些副產物、不反應的原料及催化劑等。純化這類物質的有效方法就是選擇合適的溶劑進行重結晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。進行重結晶的一般過程是：

1.將待重結晶的物質在溶劑沸點或接近溶劑沸點的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成過飽和溶液。若重結晶物質的熔點較溶劑的沸點低，則應制成在熔點以下的過飽和溶液。

2.若待重結晶物質含有色雜質，可加活性碳煮沸脫色。

3.趁熱過濾以除去不溶物質和活性碳。

4.冷卻濾液，使晶體從過飽和溶液中析出，而可溶性雜質仍留在溶液里。

5.減壓過濾，把晶體從母液中分離出來，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。

熔點的測定

1. 測定熔點時，遇到下列情況將產生什么結果？

(1) 熔點管壁太厚；(2) 熔點管不潔凈；(3) 試料研的不細或裝得不實；(4)加熱太快；(5) 第一次熔點測定后，熱浴液不冷卻立即做第二次；(6)溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼。

答：（1）熔點管壁太厚，影響傳熱，其結果是測得的初熔溫度偏高。

（2）熔點管不潔凈，相當于在試料中摻入雜質，其結果將導致測得的熔點偏低。

（3）試料研得不細或裝得不實，這樣試料顆粒之間空隙較大，空隙之間為空氣所占據，而空氣導熱系數較小，結果導致熔距加大，測得的熔點數值偏高。

（4）加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉移到待測樣品中的轉移能力，而導致測得的熔點偏高，熔距加大。

（5）若連續測幾次時，當第一次完成后需將溶液冷卻至原熔點溫度的二分之一以下，才可測第二次，不冷卻馬上做第二次測量，測得的熔點偏高。

（6）齊列熔點測定的缺點就是溫度分布不均勻，若溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼，這樣所測數值會有不同程度的偏差。

2.  是否可以使用第一次測定熔點時已經熔化了的試料使其固化后做第二次測定？

答：不可以。因為有時某些物質會發生部分分解，有些物質則可能轉變為具有不同熔點的其它結晶體。

3.  測得A、B兩種樣品的熔點相同，將它們研細，并以等量混合(1) 測得混合物的熔點有下降現象且熔程增寬；(2)測得混合物的熔點與純A、純B的熔點均相同。試分析以上情況各說明什么？

 答：(1)說明A、B兩個樣品不是同一種物質，一種物質在此充當了另一種物質的雜質，故混合物的熔點降低，熔程增寬。

(3) 除少數情況（如形成固熔體）外，一般可認為這兩個樣品為同一化合物。

4. 測定熔點時，常用的浴液體有哪些？如何選擇？

 答：測定熔點時，常用的熱浴有液體石蠟，甘油，濃硫酸，磷酸，硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等?？筛鶕粶y物的熔點范圍選擇導熱液，如：

 (1)被測物熔點<140℃時，可選用液體石蠟或甘油(藥用液體石蠟可加熱至220℃仍不變)。

 (2)被測物熔點>140℃時，可選用濃硫酸，但不要超過250℃，因此時濃硫酸產生的白煙，防礙溫度的讀數；

 (3)被測物熔點>250℃時，可選用濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液；濃硫酸 ：硫酸鉀 = 7 ：3（重量）可加熱到325℃；濃硫酸 ：硫酸鉀 ＝ 3 ：2(重量)可加熱到365℃；還可用磷酸(可加熱到300℃)或硅油(可加熱到350℃)，但價格較貴，實驗室很少使用。

5. 判斷下面說法的準確性，準確者畫√，不準確者畫×。

 (1)熔點管不干凈，測定熔點時不易觀察，但不影響測定結果。(2)樣品未完全干燥，測得的熔點偏低。答：(1)× (2)√。

 (1)樣品中含有雜質，測得的熔點偏低。(2)A、B兩種晶體的等量混合物的熔點是兩種晶體的熔點的算術平均值。答：(1)√ (2)×。

 (1)在低于被測物質熔點10-20℃時，加熱速度控制在每分鐘升高5℃為宜。

 (2)樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測熔點。答：(1)× (2)×。

 (1)熔點管壁太厚，測得的熔點偏高。

 (2)熔點管底部未完全封閉，有針孔，測得的熔點偏高。答：（1）√ （2）×。

6. 下圖是齊列熔點測定裝置，請指出圖中的錯誤，并說明理由。

 答：該圖有以下六處錯誤：

1.加熱位置應在提氏管的旁測，以保證熱浴體呈對流循環，溫度分布均勻。

2.熱浴體加入量過多。

3.溫度計水銀球應位于提氏管上下兩交叉管口中間，

試料應位于溫度計水銀球的中間，以保證試料均勻受熱測溫準確。

4.試料加入量過多，使熔程增寬。

5.橡皮圈浸入熱浴體中，易因橡皮圈溶漲而使熔點管脫落而落污染熱浴體。

6.塞子應用開口塞，以防因管內空氣膨脹將塞子沖出；另一方面便于觀察溫度。

7. 測定熔點時，使熔點偏高的因素是(          )。

 A：試樣有雜質；B：試樣不干燥；C：熔點管太厚； D：溫度上升太慢。

8.測定熔點使用的熔點管(裝試樣的毛細管)一般外徑為          ，長約          ；裝試樣的高度約為        ，要裝得          和     。

答：1~1.2 mm；70~80 mm；2~3 mm；均勻；結實。

9. 用齊列管法測定熔點時應注意那些問題？

 答：用齊列管法測定熔點時應注意：

 (1)熱浴的選擇（根據被測物的熔點范圍選擇熱?。?。

 (2)熱浴的用量（以熱浴的液位略高于齊列管上叉口為宜）。

 (3)試料應研細且裝實。

 (4)熔點管應均勻且一端要封嚴(直徑=1~1.2 mm；長度L= 70~80mm為宜)。

 (5)安裝要正確，掌握“三個中部”即溫度計有一個帶有溝槽的單孔塞固定在齊列管的中軸線上，試料位于溫度計水銀球的中部，水水銀球位于齊列管上，下交叉口中間部位。

(6)加熱部位要正確。

(7)控制好升溫速度。

蒸餾與沸點的測定

1. 沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果加熱后才發現沒加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時，是否需要補加沸石？為什么？                                                   

答：(1)沸石為多孔性物質，它在溶液中受熱時會產生一股穩定而細小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩地沸騰，防止了液體因過熱而產生的暴沸。

 (2)如果加熱后才發現沒加沸石，應立即停止加熱，待液體冷卻后再補加，切忌在加熱過程中補加，否則會引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時會引起著火。

(3)中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產生細小的空氣流而失效，必須重新補加沸石。

2. 冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？

答：冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內管可能炸裂。

3.  蒸餾時加熱的快慢，對實驗結果有何影響？為什么？

答：蒸餾時加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現象，使實驗數據不準確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達不到支口處，不僅蒸餾進行得太慢，而且因溫度計水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計的讀數不規則，讀數偏低。

4. 在蒸餾裝置中，溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來什么結果？

答：如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達到溫度計水銀球就已從支管流出，測定沸點時，將使數值偏低。若按規定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計位置集取的餾份比規定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計的水銀球位于支管口之下或液面之上，測定沸點時，數值將偏高。但若按規定的溫度范圍集取餾份時，則按此溫度計位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認為后餾份而損失。

5. 如果液體具有恒定的沸點，能否認為它是單純物質？為什么？

答：如果液體具有恒定的沸點，不能認為它是單純物質。因為有些液體能與其它組份化合物形成二元或三元恒沸物，它們也有恒定的沸點，但確是混合物，而不是單純物質。

6. 判斷下面說法的準確性，準確者畫√，不準確者畫×。

(1)用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點，餾出物的沸點恒定，此化合物一定是純化合物。答：(1) ×

(2)用蒸餾法測定沸點，餾出物的餾出速度影響測得沸點值的準確性。

(3)用蒸餾法測沸點，溫度計的位置不影響測定結果的可靠性。答：(2)√ (3)×。

(4)用蒸餾法測沸點，燒瓶內裝被測化合物的多少影響測定結果。

(5)測定純化合物的沸點，用分餾法比蒸餾法準確。答：(4)√ (5)×。

7. 指出下面蒸餾裝置圖中的錯誤。

 答：該圖有以下六處錯誤：

 1.圓底燒瓶中盛液量過多，應為燒瓶容積的1/3-2/3。

 2.沒有加沸石。

 3.溫度計水銀球的上沿應位于蒸餾支管下沿的水平線上。

 4.球形冷凝管應改為直形冷凝管。

 5.通水方向應改為下口進水，上口出水。

 6.系統密閉。應將接引管改為帶分支的接引管；或改用非磨口錐形瓶作接受器。

8. 當加熱后已有餾分出來時才發現冷凝管沒有通水，怎么處理？

答：立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，同時補加沸石，再重新加熱蒸餾。如果不將冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝管炸裂。

水蒸氣蒸餾

1. 什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？

 答：下列情況需要采用水蒸氣蒸餾：

 (1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。

 (2)混合物中含有焦油狀物質，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。

 (3)在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。

2. 蒸餾時為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應超過其容積的2 ／3，也不應少于1／3？

 答：如果裝入液體量過多，當加熱到沸騰時，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結束時，相對地也會有較多的液體殘留在瓶內蒸不出來。

3. 蒸餾時，為什么最好控制餾出液的流出速度為1-2滴／秒。

答：蒸餾時，最好控制餾出液的流出速度為1～2滴／秒。因為此速度能使蒸餾平穩，使溫度計水銀球始終被蒸氣包圍，從而無論是測定沸點還是集取餾分，都將得到較準確的結果，避免了由于蒸餾速度太快或太慢造成測量誤差。

4．請指出下面水蒸汽蒸餾裝置中有幾處錯誤，并糾正之。

答：該圖有以下六處錯誤：

1.水蒸氣發生器的安全管在液面之上，應插入接近底部處。

2.三通管有水蒸氣泄漏，應用止水夾夾緊。

3.水蒸氣導入管在待蒸餾物質的液面之上，應插到液面以下。

4.冷凝管應改用直形冷凝管。

5.通水方向反了，應從下面進水。

6.系統密閉，應改用帶分支的接引管或非磨口錐形瓶作接收器。

5．怎樣正確進行水蒸汽蒸餾操作？

答：1.在進行水蒸氣蒸餾之前，應認真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴密。

        2.開始蒸餾時，應將T形管的止水夾打開，待有蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進入三頸燒瓶中，并調整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。

        3.操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異?，F象發生，若有，應立即打開夾子，停 止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續加熱。

6．怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結束？

答：當流出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。

7．水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？

答：水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發生器、三頸瓶和冷凝管三部分組成。

8. 水蒸氣發生器中的安全管的作用是什么？

答：安全管主要起壓力指示計的作用，通過觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時有安全閥的作用，當水蒸氣蒸餾系統堵塞時，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統壓力下降，保護了玻璃儀器免受破裂。

9.水蒸氣蒸餾是用來分離和提純有機化合物的重要方法之一，常用于下列情況：(1)混合物中含有大量的；(2)混合物中含有物質；(3)在常壓下蒸餾會發生的有機物質。

答：(1)固體；(2)焦油狀物質；(3)氧化分解；高沸點。

減壓蒸餾

1. 何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設備組成，各起什么作用？

答：在低于大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純高沸點有機化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達到沸點時即受熱分解、