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亞砜/氧化硒的syn-β消除 Syn-β-elimination of Sulfoxide/Selenoxide

  • 概要

對于擁有β-H的亞砜或者氧化硒底物進行加熱的話,會引起syn-β消除反應,最終形成烯烴產物。

亞砜底物雖然比較容易獲得,但是如果要進行該反應的話,高溫(>80℃)是必須的。而另一方面,如果是氧化硒化合物的話,在0~25℃就行進行消除反應。類似的,氧化胺的該類消除反應被稱為Cope消除。

醇類底物先形成氧化硒中間體,再消除形成烯烴的西沢?Grieco法,可以在極其溫和的條件下進行,所以該方法可以用來合成更復雜的所需化合物。但是值得注意的是,在該方法中,必須使用過量的硒化合物。




  • 基本文獻

?Clive, D. L. Tetrahedron 197834, 1049. doi:10.1016/0040-4020(78)80135-5
?Nishizawa-Grieco Method: Grieco, P. A.; Gilman, S.; Nishizawa, M. J. Org. Chem. 197641, 1485. DOI:10.1021/jo00870a052


  • 反應機理



Grieco法的機理:




  • 反應實例

α-羰基化合物可以由烯醇跟PhSeBr等反應獲得。這是合成α,β-不飽和羰基化合物的一般方法。[1] 

氧化硒基團在烯丙基位的情況下、相比于消除反應,類似于Mislow-Evans重排[2,3]σ重排反應優先發生。由于重排后的O-Se鍵容易斷鏈,所以可以用來合成烯丙醇化合物。[2]

Gelsemine的合成 [3] 


Merrilactone A的合成 [4] 

  • 實驗步驟


  • 實驗技巧


  • 參考文獻

[1] Renga, J. M. Org. Synth. 19886, 23.
[2] Vedejs, E.: Duncan, S. M. J. Org. Chem. 200065, 6073. DOI: 10.1021/jo000533q
[3] Yokoshima, S.; Tokuyama, H.; Fukuyama, T. Angew. Chem. Int. Ed. 200039, 4073. [abstract]
[4] (a) Birman, V. B.; Danishefsky, S. J. J. Am. Chem. Soc. 2002124, 2080.DOI: 10.1021/ja012495d (b) Meng, Z.; Danishefsky, S. J. Angew. Chem. Int. Ed. 200544, 1511. DOI: 10.1002/anie.200462509


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