萃取是有機化學實驗室中用來提純和純化化合物的手段之一。通過萃取,能從固體或液體混合物中提取出所需要的物質。看似一個常規的操作,隱藏著很多的小技巧,尤其對放大反應,學會了這些小技巧,可以事半功倍,還可以大幅度提高收率。

NOTE:
1)、選擇有機溶劑
實驗室常用的是乙酸乙酯和二氯甲烷,乙酸乙酯是很好的溶劑,極性大,萃取效果好,被廣泛使用。缺點是相對比較難以除凈,尤其到了交貨化合物。二氯的溶解性好,沸點低,易于旋除,缺點是萃取過程中不及時放氣會噴料,還有有時會形成難以處理的乳狀液和復雜的物質。除了這兩種,還有四氫呋喃,甲基四氫呋喃,乙醚等。
2)、選擇分液漏斗的大小
具體根據萃取液體積大小做出選擇,通常選用125mL或250mL的分液漏斗,較大量的反應(1~10g)可以用500mL或1L的分液漏斗。請記住:分液漏斗中要裝得下溶劑及洗滌液,兩者在漏斗中必須能完全混合。

3)、用所選擇的有機溶劑稀釋初始反應混合物并將其移入選擇好的分液漏斗。大量的原料需要大量的溶劑。常規反應(50~500mg產品)可用25~100mL溶劑來稀釋。
4)、洗滌有機層以除去雜質
洗滌相的體積通常是有機相體積的1/10~1/2,最好重復洗滌2~3次(以點板確定產物是否萃出來為準,對一般化合物,第一次能萃走90%的有機物,第二次9%,第三次0.9%,三次基本在99.9%,當然有例外,多羥基化合物等等不遵循這個規律)。酸洗(通常用10%HCl)可以除去胺,堿洗(通常用飽和NaHCO3或10%NaOH)可以除去酸性雜質。大多數情況下,當雜質既非酸性又非堿性時,可用蒸餾水洗滌,以除去各種無機雜質。(注意:在搖動分液漏斗中的混合液體時,記住要經常排氣,排氣時使分液漏斗上沿口朝下,然后上舉,在防護罩后面打開活塞。這樣可以釋放在搖動液體時產生的氣體壓力。此外,在分液漏斗中放出液體之前,記住首先應打開蓋子。)
5)、反向萃取回收損失的產品
如果你的產物有水溶性(含有幾個極性基團),你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水層,以避免過多產物流失在水相中。可以使用TLC檢測是否所有產物已經從水相中被萃取出。
6)、在結束階段進行鹽洗(飽和NaCl溶液)
此操作有利于干擾乳化,并且可以除去溶于有機相中的水,起到“干燥”有機層的作用。
7)、干燥有機層
將有機溶液和水相分離之后,在有機相中加入干燥劑以除去微量的水。通常用高效快速的MgSO4,但MgSO4有輕微的酸性,還有個問題MgSO4是粉末,操作不便;或用Na2SO4,它的干燥速度稍慢,效率較低,但Na2SO4為中性。這些化合物可以和殘留在有機溶液中的水結合,作用后形成團塊。加入的干燥劑要適量,只要有一些干燥劑不再結塊,說明可以不用再加入干燥劑了。(操作過幾次后,你便會很好地掌握了。)

在萃取一些含堿性或表面活性較強的物質時,常會遇到乳化和不能很快分層的現象。處理措施有:
1:采取長時間的靜置。
2:利用鹽析效應。
在水中加一定量的電解質,或飽和的食鹽水溶液,以提高水相的密度,同時又可以減少有機物在水相中的溶解度。
3:滴加數滴醇類的化合物,改變表面張力;
4:加熱,破壞乳狀液,注意不要著火哦
5:過濾出去少量輕質固體物。必要時加點少量吸附劑哦
6:可以小心的改變pH值使其分層。







