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有機反應后處理的一些小Tips

三苯基膦氧化物的除去

Wittig 反應中生成的三苯基膦氧化物（TPPO）由于分離困難，它的后處理除去一直是一個比較棘手的問題。作為改進方法的話，近年來開發出來了一些水溶性的TPP衍生物，但是對于large-scale的話，成本過高是一個不可逾越的障礙。在這里小編介紹一下自己了解的一些除去TPPO的方法。

方法一：

如果反應后的目標產物溶解性比較好的話，用正己烷/乙醚 = 4/1～2/1溶解后，析出三苯基膦氧化物，過濾除去即可（乙醚的比例越低的話三苯基膦氧化物的除去越干凈）

方法二：

通過與氯化鎂形成金屬螯合物后沉淀析出，過濾除去。在這里需要注意的地方是，氯化鎂的表面必須很干凈，不然比較難與TPPO形成螯合物。

具體細節請參考 “Development of a Scalable Synthesis of Oxadiazole Based S1P1 Receptor Agonists”Org. Process Res. Dev. 2013, 17, 666.

有機錫化合物的除去

Stille偶聯反應或自由基還原等反應中產生的含錫的副產物，由于其毒性等問題，是必須除去的。但是該化合物常常在硅膠柱上容易拖尾，所以要完全除去并不那么容易。如果目標產物能溶于乙腈而難溶于乙醚（或正己烷）的話，粗產物可以用乙腈溶解后，再用乙醚（或者正己烷）萃取（有機錫化合物溶于乙醚、正己烷相）除去。另外有機錫化合物的分液萃取常常容易乳化，這時候加入一點CaF可以使得分層更明顯。

而最近小編也介紹了另一種可能是最簡便的方法，直接過柱子分離出去，詳細請參照含錫副產物與的除去方法：碳酸鉀/硅膠

吡啶的除去

分液法：用稀鹽酸或硫酸銅水溶液萃取，吡啶成鹽后轉移到水相中除去。濃縮法：用旋蒸直接除去，可以選擇用甲苯共沸。

銅鹽的除去

對于含有大量銅鹽的反應的后處理，先加入域飽和氯化銨水溶液(或者氨水)猝滅后，攪拌數分鐘后，分液萃取，再用飽和氯化銨水溶液(或者氨水)洗幾次后收集有機相干燥即可。鈦鹽也能用相同方法除去。

DMF的除去

DMF 的除去常常采用兩種手段，分液除去或者直接減壓加熱抽干。用分液萃取除去的方法時候，相比于有機相用單純的乙酸乙酯來說，用乙酸乙酯/正己烷或者乙酸乙酯/甲苯的混合有機溶劑更佳。如果產物是固體且不溶于水的話，可以在反應液中加入大量的水，使目標產物析出后過濾得到粗產物。

目標產物溶在水里萃取不出

用氯仿(二氯甲烷)/異丙醇(甲醇)＝10/1～3/1 、或者 THF 萃取、或者直接把水層旋干。。。

分液時候顏色太濃界面看不清

遇到這種情況，小編的第一選擇是用手電筒照照。有機層與水層對光的透過性是不同的，所以用這種方法基本可以分辨出兩相的液面在哪里。另外，加冰或者把核磁帽扔進去，可以浮在界面上，也可以用于分辨 (后者引用于 Stoltz 實驗室) 。

LAH的后處理

LAH的后處理是必須得牢記的，它的處理方法的好壞對產率的影響非常大。

推薦的處理方法有以下幾種（參考維基百科）

對于使用X g的反應液，按照順序依次緩慢滴入X mL水、X mL的15%氫氧化鈉水溶液、3X mL的水，然后再在室溫攪拌數分鐘直到產生灰色沉淀。然后用砂芯漏斗過濾，至少用50X mL的有機溶劑洗，最后收集溶劑旋轉干燥。

加入大量硫酸鈉十水合物，其中含有的水分用于分解LAH。然后加入乙酸乙酯攪拌，不溶物用砂芯漏斗過濾，有機溶劑旋蒸除去即可。

在0oC加入飽和氯化銨水溶液猝滅反應，然后加入三乙胺/甲醇/乙酸乙酯 = 3:10:87（反應液THF的2.5倍量）攪拌，砂芯過濾后萃取，干燥。

雷尼鎳的后處理

雷尼鎳具有磁性，可以吸附在吸鐵石上。所以反應結束后，用吸鐵石把雷尼鎳吸在瓶子底部，反應液直接轉移到新的瓶子中即可，就是這么便利！

水銀溢出的處理方法

水銀壓力計和水銀溫度計不小心打碎后~~。這時候溢出的有毒水銀怎么辦？其實很簡單！直接扔快干冰，把水銀凍成固體收集清理就行。

有機反應后處理的一些小技巧

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