
2. 晶種的來源及預(yù)處理
一般說來,理想的晶種應(yīng)當(dāng)是在同一結(jié)晶系統(tǒng)中得到的結(jié)構(gòu)和成分較為完整的相同晶體。可通過在過飽和溶液中誘導(dǎo)成核獲得晶種,降溫結(jié)晶獲得期望晶體制備晶種等方式制備晶種。在特殊的情況下,也可以使用結(jié)構(gòu)和成分類似的晶體作晶種。

圖1 醋酸鈉過飽和溶液在玻璃碎屑的作用下結(jié)晶
但是,從工業(yè)角度來講,晶種應(yīng)當(dāng)是具有較高純度的同種晶體。
選好的晶種要仔細(xì)地進(jìn)行清潔處理,可以經(jīng)過洗滌或輕微溶解,最好將晶種表面的附著物溶去。有時(shí)晶種需要研磨,研磨過程中,晶體表面會造成一定損傷,在加晶種之前,可事先將其分散于飽和溶液或沉淀劑中以修復(fù)表面損傷。損傷的晶種和帶有缺陷的晶種均會使成核機(jī)理變得復(fù)雜。

4. 添加晶種的條件
添加晶種成功的關(guān)鍵在于加晶種時(shí)溶液中沒有晶體,且沒有越過介穩(wěn)區(qū)。接下來以“丙酮溶析KCl結(jié)晶過程”為例進(jìn)行介紹。圖2給出了添加晶種的具體區(qū)域,即介穩(wěn)區(qū)。在此介穩(wěn)區(qū)內(nèi)加入晶種,如果沉淀劑的流加速率控制適當(dāng),可以使過飽和度停留在較低的水平,實(shí)現(xiàn)恒定過飽和度操作。在個(gè)別情況下或介穩(wěn)區(qū)很窄的條件下,也可以往不飽和溶液中加入晶種,此時(shí)真正意義上的晶種量要小于實(shí)際加入量。
圖2 KCl在丙酮/水中的溶解度與超溶解度曲線

5. 添加晶種的作用
(1)調(diào)控產(chǎn)品CSD,減少細(xì)晶,提高收率。
圖3和圖4分別給出了在相同條件下添加和沒有添加晶種的反應(yīng)結(jié)晶過程得到的硝酸硫胺晶體產(chǎn)品的電鏡照片。比較可知,添加晶種后得到的產(chǎn)品的粒度分布更加均勻,平均粒度更大,細(xì)晶少,晶形好,聚結(jié)也并不嚴(yán)重。

圖3 添加晶種后的硝酸硫胺晶體產(chǎn)品

圖4 沒有添加晶種得到的硝酸硫胺晶體產(chǎn)品
(2)調(diào)控晶型
由于晶體在加入的晶種之上生長,因此加入不同晶型的晶種能夠得到不同晶型的晶體。圖5所示,Isabelle Weissbuch通過在鹽酸溶液加入不同晶種而得到谷氨酸的不同晶型。

圖5 通過加入不同晶種而得到不同晶型的谷氨酸
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