很簡單就是一句話:分離提純的到純的產品
產品是否最大限度的保質保量得到 原料、中間體、溶劑及有價值的副產物是否最大限度的得到回收利用 后處理步驟,無論是工藝還是設備,是否足夠簡化 三廢量是否達到最小
一般做完反應后,應該首先采用萃取的方法,先除去一部分雜質 點擊下面的方法,可以看到詳細的介紹 制備TLC基礎 柱層析基礎 萃取操作基礎 減壓蒸餾基礎
選擇合適的淬滅試劑,要充分考慮到產物的穩定性以及后處理的難易程度; 如果淬滅過程會大量放熱,須在冷卻下進行淬滅; 不要過分依賴文獻,而不對反應進行監控。只有當TLC或其他分析手段顯示反應結束,才能對反應進行淬滅; 可能的話,后處理應在淬滅后盡快進行。
氫化鋁鋰 (x g): 1. 用適量乙醚稀釋后冷卻到0 ℃; 2. 慢慢加入x mL水; 3. 加入x mL 15 %氫氧化鈉水溶液; 4. 再加入3x mL水; 5. 升溫到室溫攪拌15分鐘; 6. 加入一些無水MgSO4; 7. 攪拌15分鐘后過濾除鹽。 DIBAL-H (x mmol): 1. 用適量乙醚稀釋后冷卻到0 ℃; 2. 慢慢加入0.04x mL水; 3. 加入0.04x mL 15%氫氧化鈉水溶液; 4. 加入0.1x mL水; 5. 升溫到室溫攪拌15分鐘; 6. 加入一些無水MgSO4; 7. 攪拌15分鐘后過濾除鹽。


催化氫化常用的催化劑(Raney Ni, Pd/C, Pd(OH)2等) 危險性:干燥時易燃,和空氣或有機物的氣體磨擦也容易燃燒,Raney Ni > Pd/C> Pd(OH)2 后處理要點: 從高壓釜抽取反應液時必須有兩人在場; 在快抽干時,提前解除真空, 或立即加入相應的溶劑沖洗內壁, 把遺留催化劑全部抽走; 抽濾時也不能完全抽干,快抽干時,接著加反應液或空白溶劑; 事先準備一塊濕布或一杯水, 起火星時用濕布捂或用水滅; 用過的催化劑或沾有這些催化劑的濾紙、塞內塑料墊等絕不能丟入垃圾桶中,應密封在容器中,用水或有機溶劑蓋住。
固體產物呈油狀物一般有以下幾種情況: a)產物很不純,有很多雜質; b)產物中含有溶劑,特別是包含了高沸點的溶劑; c)產物熔點較低,又含有一些溶劑,熔程變大而不易結晶。 問題的解決方法一般有: a)用低沸點的溶劑盡量把溶劑帶干; b)高真空油泵抽氣除去高沸點溶劑,含水的話,也可以考慮凍干; c)加入良性溶劑(沸點較低)溶解后,再加入不良溶劑(要篩選),然后不加熱緩慢旋走部分良性溶劑,若還不析出,可冷卻或用超聲波超一下; d)用溶劑重結晶。
抽濾時濾餅很黏稠,過濾速度很慢,怎么辦? 1. 加碳層,或者硅藻土層; 2. 加助濾劑(硅膠、氧化鋁、無水硫酸鈉等); 3. 沉降法,放置一段時間,先濾上層清液; 4. 勤換濾紙; 5. 換用濾布; 6. 離心法。
1. 若產物極性較大,可用Hexane或乙醚萃取除去; 2. 加入少量N,N-二甲基丙二胺(或N,N-二甲基乙二胺),待TLC檢測過量的Boc2O(一般10:1, Rf~0.6左右,以碘顯色) 消失后,以1 M稀鹽酸洗滌(如果擔心Boc的安全就用10%的檸檬酸洗)。

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