1、如何查閱有機化合物的物理常數？

答：在進行或設計一個有機合成實驗之前，必須首先弄清楚反應物料和生成物的物理常數，這樣在反應、分離純化時，才能設計出合理的工藝路線，操作時才能做到心中有數。通常查找物理常數有四個途徑：（1）在教材書中，每一章的物理性質都列出了一些常見化合物的物理常數。另外，在多數實驗教材書的附表中，也列有一些常見溶劑和物料物理常數。（2）在圖書館中，查閱相關的手冊。主要查閱有機化合物手冊、有機合成手冊、化學手冊、物理化學手冊等。（3）在網上查找，有些網站和化學品電子手冊專門提供物理常數。（4）在實驗室的試劑瓶上，一般都列有主要物理性質的常數。

2、簡述使用小臺秤的注意事項？ 

答：小臺秤是有機合成實驗中，常用于稱量物料質量的儀器。在稱量前，應先觀察兩臂是否平衡，指針是否在標尺中央。如果不在中央，可調節兩端的平衡螺絲，使指針指向標尺中央，兩臂即達到平衡。稱量時，將物料放在左盤上，右盤上加砝碼。為了保持臺秤清潔，所稱物料不能直接放在托盤上，應放在清潔、干燥的稱量瓶、表面皿、硫酸紙或燒杯中進行稱量。加砝碼時，應用鑷子（不能直接用手）先大后小的加。稱量后，應將砝碼放回盒中，將游碼復原至刻度0。

3、有機化學反應加熱有哪些方法？

答：有機反應最常用的是通過石棉網上加熱，不能直接用火加熱。否則儀器容易受熱不均勻而破裂。如果要控制加熱的溫度，增大受熱面積，使反應物質受熱均勻，避免局部過熱而分解，石棉網加熱仍很不均勻，故在減壓蒸餾、或回流低沸點易燃物等操作中不能適用，最好用適當的熱浴加熱。（1）水浴：適用于加熱溫度不超過100℃的反應。如果加熱溫度在90℃以下，可浸在水中加熱。如果加熱溫度在90－100℃時，可用沸水浴或蒸汽浴加熱。（2）油浴：加熱溫度在100℃－250℃時，可用油浴。油浴的優點是可通過控溫儀使溫度控制在一定范圍內，容器內的反應物料受熱均勻。容器內的反應溫度一般要比油浴溫度低20℃左右。常用的油類有液體石蠟、植物油、硬化油、硅油和真空泵油，后兩者在250℃以上時仍較穩定。（3）砂浴：當加熱溫度必須達到數百度以上時，往往使用砂浴。將清潔而又干凈的細砂平鋪在鐵盤上，反應容器埋在砂中，在鐵盤下加熱，反應液體就間接受熱。（4）熔鹽浴：當反應溫度在幾百度以上時，也可采用熔鹽浴加熱。熔鹽在700℃以下是穩定的，但使用時必須小心，防止濺到皮膚上造成嚴重的燒傷。（5）電熱套：電熱套加熱已成為實驗室常用的加熱裝置。尤其在加熱和蒸餾易燃有機物時，由于它不是明火，因此具有不易引起著火的優點，熱效率也高。加熱溫度可通過調壓器控制，最高溫度可達400℃左右。

4、沸石的作用是什么，什么時候需要加沸石？

答：沸石就是未上釉的瓷片敲碎而成的小粒。它上面有很多毛細孔，當液體加熱時，能產生細小的氣泡，成為沸騰中心。這樣可以防止液體加熱時產生過熱現象，防止暴沸，使沸騰保持平穩。一般加熱回流、蒸餾、分餾、水蒸汽發生器產生水蒸汽都需要加沸石。但減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾、電動攪拌反應不需要加沸石。在一次持續蒸餾時，沸石一直有效；一旦中途停止沸騰或蒸餾，原有沸石即失效，再次加熱蒸餾時，應補加新沸石。如果事先忘了加沸石，決不能在液體加熱到沸騰時補加。因為這樣會引起劇烈暴沸，使液體沖出瓶外，還容易發生著火事故。故應該在冷卻一段時間后再補加。

5、無水CaCl₂是有機合成中常用的干燥劑，請問在干燥哪些物質時，不能用無水CaCl₂做干燥劑。

答：由于醇、酚、胺類物質能與CaCl₂形成絡合物，故無水CaCl₂不能干燥這些物質。由于工業CaCl₂中含有氫氧化鈣和氧化鈣，故也不能干燥酸類物質。

6、什么時候用回流冷凝裝置，操作時有哪些注意事項？

答：很多有機反應在室溫下，反應速度很慢或難以進行。為了使反應盡快地進行，常常需要使反應物質較長時間保持沸騰。在這種情況下，就需要使用回流冷凝裝置，使蒸氣不斷地在冷凝管內冷凝后返回反應器中，以防止反應瓶中的物料逃逸損失。回流裝置一般用球形冷凝管，自下而上通冷卻水，水流速度不必很快。物料加量一般約占反應瓶容量的1/3至1/2，最多不超過2/3。回流前，一般應先加入沸石。根據瓶內液體的沸騰溫度，可選用水浴、油浴、電熱套加熱最好用適當的熱浴加熱。（1）水浴：適用于加熱溫度不超過100℃的反應。如果加熱溫度在90℃以下，可浸在水中加熱。如果加熱溫度在90－100℃時，可用沸水浴或蒸汽浴加熱。（2）油浴：加熱溫度在100℃－250℃時，可用油浴。油浴的優點是可通過控溫儀使溫度控制在一定范圍內，容器內的反應物料受熱均勻。容器內的反應溫度一般要比油浴溫度低20℃左右。常用的油類有液體石蠟、植物油、硬化油、硅油和真空泵油，后兩者在250℃以上時仍較穩定。（3）砂浴：當加熱溫度必須達到數百度以上時，往往使用砂浴。將清潔而又干凈的細砂平鋪在鐵盤上，反應容器埋在砂中，在鐵盤下加熱，反應液體就間接受熱。（4）熔鹽浴：當反應溫度在幾百度以上時，也可采用熔鹽浴加熱。熔鹽在700℃以下是穩定的，但使用時必須小心，防止濺到皮膚上造成嚴重的燒傷。（5）電熱套：電熱套加熱已成為實驗室常用的加熱裝置。尤其在加熱和蒸餾易燃有機物時，由于它不是明火，因此具有不易引起著火的優點，熱效率也高。加熱溫度可通過調壓器控制，最高溫度可達400℃左右。

7、簡述蒸餾的意義。

答：蒸餾是分離和提純液態有機化合物的最常用的方法之一。應用這一方法，不僅可以把揮發性物質與不揮發性物質分離，還可以把沸點相差較大的物質以及有色雜質等分離。

8、蒸餾裝置包括哪幾個部分，安裝與使用時有哪些注意事項？

蒸餾裝置主要包括蒸餾燒瓶、蒸餾頭、溫度計、直形冷凝管、接液管和接受瓶。安裝時，有以下注意事項：（1）一般的安裝順序是自下而上，從左到右安裝。先固定熱源的高度，以它為基準，再順次安裝其它儀器。（2）不允許鐵夾子直接夾玻璃儀器，應在夾子上襯墊橡皮、石棉等，以防止夾破儀器。（3）常壓蒸餾裝置必須與大氣相通。（4）蒸餾瓶中的物料量應占蒸餾瓶容積的1/3～2/3。（5）溫度計安裝的標準高度是：水銀球的上端應與蒸餾頭支管的下沿在一條水平線上。（6）一般蒸餾時，要加沸石。在一次持續蒸餾時，沸石一直有效；一旦中途停止沸騰或蒸餾，原有沸石即失效，再次加熱蒸餾時，應補加新沸石。如果事先忘了加沸石，決不能在液體加熱到沸騰時補加。因為這樣會引起劇烈暴沸，使液體沖出瓶外，還容易產生著火事故。故應該在冷卻一段時間后再補加。（7）蒸餾的產品如果沒干燥徹底，會有前餾分，應另瓶接收，接收產品的瓶子應事先稱重。（8）當蒸餾沸點高于140℃的物質時，應該換用空氣冷凝管。

9、蒸餾乙醚時有哪些注意事項？ 

答：乙醚沸點低，易燃、易揮發，還可能有過氧化物存在。因此，蒸餾乙醚時，附近應禁止有明火，決不能直接用燈直接加熱，也不能用正在燈火上加熱的水浴加熱。而應該用事先熱好的水浴加熱。為了防止蒸干后，殘余的過氧化物產生爆炸事故，一般乙醚不能蒸干。

10、使用分液漏斗洗滌和萃取時，有哪些注意事項？ 

答：使用分液漏斗洗滌和萃取時，有以下注意事項：（1）分液漏斗在長期放置時，為防止蓋子的旋塞粘接在一起，一般都襯有一層紙。使用前，要先去掉襯紙，檢查蓋子和旋塞是否漏水。如果漏水，應涂凡士林后，再檢驗，直到不漏才能用。涂凡士林時，應在旋塞上涂薄薄一層，插上旋轉幾周；但孔的周圍不能涂，以免堵塞孔洞。（2）萃取時要充分振搖，注意正確的操作姿勢和方法。（3）振搖時，往往會有氣體產生，要及時放氣。（4）分液時，下層液體應從旋塞放出，上層液體應從上口倒出。（5）分液時，先把頂上的蓋子打開，或旋轉蓋子，使蓋子上的凹縫或小孔對準漏斗上口頸部的小孔，以便與大氣相通。（6）在萃取和分液時，上下兩層液體都應該保留到實驗完畢。以防止操作失誤時，能夠補救。（7）分液漏斗用畢，要洗凈，將蓋子和旋塞分別用紙條襯好。

11、分液漏斗和滴液漏斗在使用上有什么區別？

答：分液漏斗主要用于分離和萃取液體有機物質。而滴液漏斗主要用于反應時滴加反應物料。滴液漏斗分為球形滴液漏斗和恒壓滴液漏斗。球形滴液漏斗的旋塞下面有一個小玻璃泡，通過它可以觀察和控制滴加速度。恒壓滴液漏斗適用于滴加低沸點易揮發、不能與空氣接觸的物料。

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