薄層色譜法
一、實驗?zāi)康?/span>
掌握薄層色譜的基本原理及其在有機物分離中的應(yīng)用。
二、實驗原理
薄層色譜法(TLC):將固定相(如硅膠)薄薄地均勻涂敷在底板(或棒)上,試樣點在薄層一端,在展開罐內(nèi)展開,由于各組分在薄層上的移動距離不同,形成互相分離的斑點,測定各斑點的位置及其密度就可以完成對試樣的定性、定量分析的色譜法。
有機混合物中各組分對吸附劑的吸附能力不同,當(dāng)展開劑流經(jīng)吸附劑時,有機物各組分會發(fā)生無數(shù)次吸附和解吸附過程,吸附力弱的組分隨流動相迅速向前,而吸附力弱的組分則滯后,由于各組分不同的移動速度而使得它們得以分離。物質(zhì)被分離后在圖譜上的位置,常用比移值Rf表示。
薄層色譜的用途:1. 化合物的定性檢驗。通過與已知標(biāo)準(zhǔn)物對比的方法進行未知物的鑒定,在條件完全一致的情況,純粹的化合物在薄層色譜中呈現(xiàn)一定Rf,可以鑒別化合物的純度或確定兩種性質(zhì)相似的化合物是否為同一物質(zhì)。影響比移值的因素很多,如薄層的厚度,吸附劑顆粒的大小,酸堿性,活性等級,外界溫度和展開劑純度、組成、揮發(fā)性等。所以要獲得重現(xiàn)的比移值就比較困難。為此,在測定某一試樣時,最好用已知樣品進行對照。
2. 快速分離少量物質(zhì)(幾到幾十微克,甚至0.01ug)
3. 跟蹤反應(yīng)進程。在進行化學(xué)反應(yīng)時,常利用薄層色譜觀察原料斑點的逐步消失,來判斷反應(yīng)是否完成。
4. 化合物純度的檢驗(只出現(xiàn)一個斑點,且無拖尾現(xiàn)象為純物質(zhì))
三、儀器和試劑
5.0cm*15.0cm硅膠層析板兩塊,臥式層析槽一個,點樣用毛細(xì)管。
物理常數(shù)
名稱 | 分子量 | 熔點 | 沸點 | 折光率 | 比重 | 顏色和形態(tài) | 溶解度 |
四、實驗裝置


五、操作步驟

展開:



顯色:











