一、溶劑脫氣：

脫除溶劑中水和氧氣的最好辦法是在合適的干燥劑（比如金屬鈉）處理后進行蒸餾。有時，精餾操作可能比較煩雜（還可能比較危險）。由于在5.301中我們僅需要用到少量的無氧溶劑，因此采用惰性氣體（如N2）來吹洗溶劑是更為有效的方法。

1）在一個熱的圓底燒瓶中加入活性分子篩，用氮氣吹洗直至降至室溫。由于玻璃很容易吸附空氣中的水氣，因此必須在烘箱中（或火焰上）使所有的玻璃儀器徹底干燥。分子篩就像海綿一樣不斷吸附溶在溶劑中的水分。

2）當圓底燒瓶冷至室溫后，加入溶劑并用橡皮膜封住瓶口，再用銅線把橡皮膜扎緊。

3）將一只干凈的針頭刺透橡皮膜，直接伸入溶劑中，鼓入氣體。用另一只針頭，使圓底燒瓶通大氣。你將看到氣泡產生。

4）持續15～20分鐘足夠了。

另一種溶液脫氣的方法是“冰凍－抽氣－解凍”法。先使溶液冰凍成固體（比如使用液氮），再用真空泵抽真空幾分鐘，然后關閉真空系統，使溶液緩慢升至室溫。重復此操作至少兩次以上。注意：有的極性溶劑，比如水、甲醇和乙腈在凝固時會膨脹，有可能引起玻璃容器破裂。在5.301中，我們不采用這種方法脫氣，但你在將來的實驗中可能會遇上。

二、液體導管轉移：

可參考之前文章（Schlenk技術及無水無氧操作中物料的轉移）

三、過濾溶液：

過濾裝置由三部分組成：裝有樣品的施蘭克（Schlenk）瓶、施蘭克接頭和接收用的施蘭克瓶。

過濾室（帶有磨口和支管的砂心漏斗）,它插入接受瓶

1） 趁熱在玻璃儀器接頭的兩端涂上油脂。把接頭的一端接上接收瓶（別忘了加入攪拌棒!），另一端接上另一只14/20開口的小燒瓶，用Keck夾子夾緊。抽真空，充入氮氣（注意不要將油從鼓泡器中吸入真空箱中）。重復抽真空－充入氮氣至少三次。

2）當你準備開始過濾時，將樣品瓶及接受瓶中都處于正壓的氮氣流的氛圍中。迅速將作為蓋子用的小瓶從接頭處移走，同時將樣品瓶上的隔膜迅速移去，然后連接兩部分，并把裝置倒轉過來。

3）關閉原料瓶的氮氣，并且在接收瓶內稍微抽真空（注意在真空系統上裝上冷卻裝置，以防止溶劑蒸發破壞貴重的真空泵!）。然后，可將真空泵關閉，因為在微小真空度下過濾可以順利進行。

4）當溶液轉移結束后，在接收瓶中充入氮氣，將接收瓶中接頭取下，再用橡皮隔膜封住瓶口。

本文轉自：《麻省理工學院化學系－實驗室手冊》