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金屬-有機框架材料的合成后疏水修飾及其應用

作為晶態雜化多孔材料, 金屬-有機框架(metal-organic frameworks, MOFs)材料因其高比表面積與孔體積等優點在諸多應用領域取得了重要的研究進展. 然而, 此類材料所存在的水穩定性差等問題, 嚴重限制了其實際工業應用. 為此研究者提出了多種構建疏水MOFs材料的合成策略, 其中合成后修飾是一種重要的實現方法. 

國家納米科學中心韓寶航課題組和中國礦業大學袁寧課題組將MOFs材料的合成后疏水修飾分為四類, 即配體功能化修飾、金屬位點功能化修飾、顆粒外表面修飾與其他方法等, 綜述了合成后修飾構筑疏水MOFs材料的研究進展, 并對疏水MOFs材料進行了總結與展望.


金屬-有機框架(metal-organic frameworks, MOFs)材料是一類晶態有機-無機雜化多孔材料由金屬離子或團簇與有機配體通過配位鍵以及分子間超分子相互作用力組裝而成通過對金屬與有機配體種類以及制備條件進行精細調控可獲得拓撲結構與孔道特征多樣化的MOFs材料在經歷了20多年的發展歷程之后已有大量MOFs晶體結構被合成與報道相比傳統的無機多孔材料如沸石、介孔二氧化硅、活性炭等, MOFs材料具有較大的比表面積與孔體積、可調節的孔徑以及易于進行表面物理化學修飾迄今已被廣泛用于多個領域的應用基礎研究包括吸附與分離、異相催化、熒光與傳感以及質子導體等作為一類熱點納米多孔材料, MOFs領域的相關研究業已取得了引人矚目的成果.
任何材料研究的終極目標是走向實際應用然而多數MOFs材料對濕氣非常敏感該缺陷使其水穩定性較差而導致結構易于坍塌因而嚴重制約了其實際應用鑒于此研究者試圖通過合成疏水性MOFs材料以解決此類問題通常以接觸角(contact angle, CA)來衡量材料表面的潤濕程度當水滴與材料表面的接觸角大于90°時稱為疏水接觸角大于150°時稱作超疏水也有文獻將接觸角接近于180°的情況定義為過疏水疏水性MOFs材料已經被研究與報道過并在烴類存儲與分離、醇類吸附、油/水分離以及催化等領域展示出潛在的應用價值.
目前存在多種構建疏水MOFs材料的策略可以采用含全氟或烷基的疏水性有機配體直接合成目標材料但是由于在合成過程中引入位阻較大的疏水基團將有可能改變材料的拓撲與孔道結構這種方法的合成條件往往難以控制因而增加了獲取預期材料的難度另一種常采用的方法是合成后修飾(postsynthetic modification, PSM), 通過對預先合成的MOFs材料進行疏水改性調節材料表面的潤濕程度采用該方法實現疏水性時材料的拓撲結構可以較好地保持此外改變MOFs表面的粗糙程度也可以調控材料的疏水性
最近, Jayaramulu等從MOFs表面的潤濕程度、疏水MOFs的合成與潛在應用等方面對疏水MOFs材料進行了比較全面的綜述; Antwi-Baah等綜述了疏水MOFs材料的應用進展然而目前尚無主要關注MOFs的合成后疏水修飾的綜述文獻
國家納米科學中心韓寶航課題組和中國礦業大學袁寧課題組主要從合成后修飾的角度總結疏水MOFs材料的制備及應用從配體功能化修飾、金屬位點功能化修飾、顆粒外表面修飾與其他方法等方面較為全面地評述此類材料的研究進展(1); 最后對當前疏水MOFs材料領域的研究情況進行了總結與展望.
 1 MOFs進行合成后修飾的方法. (a) 對配體進行修飾; (b) 對金屬位點進行修飾; (c) 對表面進行修飾
獲得疏水MOFs的合成后修飾方法有多種主要可分為有機配體、金屬位點以及表面修飾借助含氨基、醛基等官能團的有機配體可通過共價修飾實現MOFs的疏水改性對含配位不飽和中心的金屬位點可直接或在溶劑作用下選擇性地功能化金屬位點此外使用某些疏水物質包覆在MOFs表面同樣也可賦予其疏水性本文主要綜述對配體、金屬位點、表面進行合成后修飾賦予MOFs疏水性.
合成后疏水修飾的方法避免了復雜的有機配體合成與MOFs合成條件的探索因而在合成上具有一定優勢然而這種方法要求用于疏水修飾的MOFs材料本身具有一定的穩定性能夠耐受后修飾的反應條件同時由于修飾的烷基或全氟烴基團懸掛在孔道中使得MOFs的比表面積與孔隙度降低引入大體積官能團時由于空間位阻效應取代率較低但大分子體積會使取代基優先在表面反應小分子官能團的高取代率也說明其充分進入材料內部而占據一定的孔道空間這兩個方面都會造成MOFs的多孔性和比表面積降低MOFs顆粒外包覆其他材料也可以提高材料的疏水性此類方法比上述配位與共價修飾的方法具有優勢包覆的方式對MOFs進行疏水修飾比較簡單尤其是采用化學氣相沉積的方法可以避免原本材料的比表面積的大幅下降較好地保持了材料的多孔性將其用于催化反應中可使底物聚集到疏水表面與活性位點充分接觸增加反應活性然而目前報道的例子尚不多見有待進一步的拓展與研究另外構筑疏水MOFs與其他類型材料的復合材料集多種功能于一身可以作為今后的重點研究方向之一
作為MOFs材料的重要拓展疏水MOFs材料的發展遠未完善目前的應用主要集中在分離與催化領域而其他領域的應用大多還未探索在今后的研究中應充分對疏水MOFs材料的其他潛在應用領域進行開拓性工作此外就實用方面而言目前疏水MOFs材料還處于初級階段合成穩定性優異與成本低廉的此類材料是實現其工業應用的前提無疑還需研究者長時間的探索與努力盡管如此合成后疏水修飾的方法為MOFs材料的應用提供了靈活多變的可能性期待通過不同專業背景研究者的協作使疏水MOFs材料展現出更誘人的應用前景.
該評述發表于《中國科學:化學》2019年第11期


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