通過高溫原位拉曼與熱重-紅外聯用技術，揭示了葡萄糖作為碳源在300°C開始出現D帶與G帶信號，表明碳化過程啟動；而NVP的結晶則需至700°C才出現明顯衍射峰，存在約400°C的反應時序差異。EDS mapping顯示隨著溫度升高，碳元素分布由均勻逐漸趨于局部聚集，在700°C時出現明顯碳層與主體材料的分離現象，說明傳統加熱方式下碳化先于結晶發生，導致碳包覆不均勻和游離碳的產生。

圖2. 閃蒸焦耳加熱合成NVP的材料表征對比

采用閃蒸焦耳加熱技術在1.2秒內將前驅體升溫至800°C，實現了碳化與結晶的同步進行。FJH-NVP樣品表現出均勻連續的碳包覆，拉曼 mapping顯示其碳覆蓋度顯著高于傳統爐燒樣品TFH-NVP。HRTEM進一步證實FJH-NVP碳層厚度約為2 nm，且與基體結合緊密，而TFH-NVP碳層厚度超過8 nm且存在明顯疏松結構。盡管兩者碳含量接近（約2 wt%），但FJH-NVP的碳層質量顯著更優，說明快速熱沖擊有效抑制了碳的聚集與相分離。

圖3. FJH-NVP與TFH-NVP的物理與電化學性能對比

FJH-NVP具有更高的振實密度（1.11 g cm?3）和壓實密度（1.88 g cm?3），其BET比表面積僅為17.6 m2 g?1，遠低于TFH-NVP的46.2 m2 g?1，表明其結構更致密，有利于提升體積能量密度并減少副反應。電化學測試表明，FJH-NVP在-40°C低溫下仍能保持85 mAh g?1的可逆容量，并在30 C高倍率下循環3000次后容量保持率達84%，其界面電荷轉移活化能亦低于TFH-NVP，說明均勻碳層有效促進了電荷傳輸并穩定了電極/電解質界面。

圖4. 循環后界面結構與熱穩定性分析

循環后阻抗分析顯示，FJH-NVP具有更低的界面膜阻抗與電荷轉移阻抗。TOF-SIMS深度剖析表明其CEI層更薄且成分分布均勻，進一步證實碳層的物理阻隔作用抑制了電解液持續分解。此外，FJH-NVP的釩溶出量僅為15.9 ppm，且電極表面粗糙度更低，說明碳層有效緩解了結構退化與金屬溶解。高溫穩定性測試中，FJH-NVP相變起始溫度提高至220°C，顯著優于TFH-NVP的140°C，體現出更優的熱安全性。

圖5. FJH方法在不同聚陰離子正極材料中的普適性驗證

為驗證FJH方法的普適性，研究進一步合成了LFMP、NVPF和NVMP等多種聚陰離子正極材料。XRD與XPS結果確認了各材料晶體結構與碳態的一致性，HRTEM顯示所有材料均形成了厚度為2–3 nm的均勻碳包覆層，表明FJH技術在不同材料體系中均能有效實現碳化與結晶的同步調控，具備良好的推廣價值。

【總結展望】