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低自旋鐵活化與NH4+共嵌入策略構筑高容量長循環鐵離子電池正極

第一作者:吉祥

作者:朱建慧,蔣建,徐茂文

訊單位: 西南大學

DOI 10.1002/aenm.202502595


全文速覽


本研究提出一種高效的“Fe2+/NH4+雙陽離子共嵌入”策略,使得柏林綠(FeHCF)正極在水系電池中實現容量與循環性能的倍增。Fe2+嵌入FeHCF可引發其晶格收縮,進而改變低自旋FeIIILS FeIII)的配位環境,有效降低其氧化還原反應的活化能,成功激活LS FeIII位點,提升反應轉化深度。協同嵌入的NH4+的可占據未反應的位點,增大電池比容量;此外,NH4+FeHCF骨架中的N原子形成穩定氫鍵結構,顯著增強了電池的循環穩定性。


背景介紹


眾多水系電池體系中,以Fe2+為工作離子的鐵離子電池具備顯著的應用優勢,包括:(1)鐵元素地殼豐度高,原料成本低廉;(2)鐵基材料可實現多電子轉移反應,金屬鐵負極具備超高的理論比容量(960 mAh g-17557 mAh cm-3);(3)基于廉價無機鐵鹽配置的電解液兼具高離子電導率、綠色環保等優勢。鐵基正極材料對鐵離子電池的性能起決定性作用。迄今,已開發的正極材料包括轉換型(如:S8I2等)和脫嵌型(如:LiFeO4、普魯士藍類似物等)。其中,鐵基普魯士藍(如:柏林綠FeHCF)憑借其開放的框架結構、高度可逆的氧化還原反應及多功能離子存儲特性,被認為是最具應用潛力的正極材料。遺憾的是,該材料在實際應用中面臨兩大挑戰:(1LS FeIII位點失活,導致正極材料的實際容量遠低于其理論值;(2Fe2+反復脫嵌易引發FeHCF結構畸變及FeIII解離,正極材料循環穩定性差。



本文亮點


本研究提出了一種“Fe2+/NH4+雙陽離子共嵌入”策略,巧妙激活 LS FeIII,增加額外的反應位點,穩定電極結構,顯著提升FeHCF正極的比容量和循環穩定性。研究工作亮點如下(圖1):

IFe2+嵌入FeHCF晶格會引發其結構收縮(圖1b),這改變了LS FeIII的配位環境,降低了其氧化還原轉化的活化能,使得其在放電過程中更易接受電子,被還原為LS FeII

IINH4+協同嵌入有助于提升FeHCF正極的比容量(圖1c),共嵌入的NH4+可與未被Fe2+占據的其他活性位點結合,實現正極材料可逆容量及利用率的提升;

III)協同嵌入的NH4+可與FeHCF晶格中的N原子生成額外的氫鍵(圖1d),這些氫鍵可顯著增強FeHCF結構在雙離子反復脫嵌過程中的穩定性,進而提升正極材料的循環壽命。


與單離子體系相比,雙離子共嵌入的FeHCF正極展現出了壓倒性的容量優勢(4 A g-1電流密度下比容量高達162 mAh g-1)及長循環壽命。原位XRD及拉曼光譜測試證實,Fe2+/NH4+嵌入后FeHCF發生了晶格收縮變化;EXAFS分析表明,雙離子嵌入會導致Fe-C/Fe-N鍵長及配位數同步縮減,降低LS FeIII還原反應的活化能;室溫57Fe穆斯堡爾譜進一步證實了充放電過程中LS FeIII的價態轉化;XPS檢測結果揭示了FeHCF晶格內NH4+N原子間能形成額外的氫鍵相互作用。所組裝的水系鐵離子電池全電池具備超高的能量密度(70.4 Wh kg-1),該數值達到了常規鐵離子電池體系(26.7 Wh kg-1)的三倍。此研究為構建高性能水系電池體系提供了一種簡單有效的策略,該策略不僅適用于水系鐵離子電池,也同樣適用于其它多價離子電池體系。



圖文解析
1


1FeHCF正極的工作機理示意圖:a)常規Fe2+單離子脫嵌引發正極結構坍塌;b-dFe2+NH4+協同共嵌入誘導FeHCF晶格收縮,激活LS FeIII,實現FeHCF正極比容量和循環壽命倍增。



2


2FeHCF正極的物構特性表征,包括SEM/TEM/EDS/拉曼/紅外/穆斯堡爾譜測試結果(g中插圖為FeHCF中高/低自旋鐵的電子態示意圖)。



3


3FeHCF正極a-f)在不同電解液中的半電池測試結果,g)在滿充/滿放狀態下的室溫57Fe穆斯堡爾譜。




4


4FeSO4+NH4Cl電解液中,FeHCF正極在充放電過程中的(a-b)原位測試結果圖,cXPS譜圖,(dEXAFS譜圖,e)小波變換譜圖及其(f-g)在不同陽離子嵌入階段下的態密度圖和差分電荷密度圖。



7


5a)全電池結構示意圖,b-d)不同電解液中的全電池性能對比,e)電池組驅動LED燈板照片,fPBAs正極所組裝電池的能量密度/功率密度對比圖,g)不同正極材料的成本對比及h)主流鐵離子電池的性能參數雷達圖。

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總結與展望


研究證實了一種Fe2+/NH4+雙陽離子共存儲策略,使得FeHCF正極在水系電池應用中實現了比容量和循環壽命的倍增。研究發現,Fe2+嵌入FeHCF可引發其晶格收縮,改變LS FeIII的配位環境,有效降低其氧化還原反應的活化能,并成功激活LS FeIII位點,促進氧化還原反應轉化深度;協同嵌入的NH4+可占據其它活性位點,提升正極比容量。此外,NH4+FeHCF骨架中的N原子能形成穩定的氫鍵,防止正極在充放電過程中的結構坍塌,增強電池的循環穩定性。實驗結果表明,FeHCF正極在4 A g-1的電流下展現出高達162 mAh g-1的比容量,其循環壽命也遠超Fe2+NH4+單陽離子存儲體系;所組裝的(-)AC‖FeSO4+NH4Cl‖FeHCF(+)全電池實現了70.4 Wh kg-1的高能量密度,500次循環后容量保持率高達88%。這一獨特設計為構建高性能水系鐵離子電池體系提供了一種新策略,為未來的可實用化的鐵離子電池系統提供行之有效的解決方案。



作者介紹


朱建慧,西南大學物理科學與技術學院副教授,碩士生導師,新加坡南洋理工大學博士后,主要從事新能源材料與器件方面的研究工作,研究成果發表于Nat. Commun., Energy Environ. Sci., Adv. Energy Mater., ACS Energy Lett Small, Nano Res.等國內外SCI期刊上,累計發表SCI論文60余篇,引用次數3300余次,個人H因子30,單篇最高引用600余次,申請國家發明專利10余項,已授權4項,曾先后主持國家自然科學基金青年項目、重慶市自然科學基金面上項目、中央高校基金項目、企業合作橫向項目等。


蔣建,西南大學材料與能源學院副教授,碩士生導師,新加坡南洋理工大學博士后,主要從事儲能電池材料的合成及其應用研究工作。迄今在Nat. Commun.,Adv. Mater.,Adv. Energy Mater.ACS Energy Lett.,Energy Environ. Sci.SCI期刊上發表論文110余篇,單篇最高引用2300余次,累計SCI引用12000余次,個人H因子46,榮獲2020年重慶市科學技術二等獎,主持國家級、重慶市級、企業橫向課題10余項。多次入選全球學者學術影響力排行榜、全球前2%頂尖科學家2%頂尖科學家生涯影響力榜單;與貴州磷化、重慶再升科技等企業合作,聚焦多孔碳/硬碳、磷酸錳鐵鋰、隔膜、硫化鋰等產業化應用研究。


徐茂文,西南大學材料與能源學院教授,博士生導師。研究興趣為鈉離子電池、室溫鈉硫電池和水系鋅離子電池等,已經發表SCI論文300余篇,獲授權發明專利20余項,轉讓4項。主持國家級、重慶市等課題20余項,曾獲重慶市自然科學二等獎等榮譽。



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