在本系列內(nèi)容第1部分中將介紹了DSC曲線(xiàn)導(dǎo)入及基本的作圖方法，在本部分內(nèi)容中將進(jìn)一步介紹對(duì)于同一個(gè)樣品多次掃描得到的多條DSC曲線(xiàn)的對(duì)比作圖方法。

以下仍以第1部分內(nèi)容中介紹的一種樣品的多次重復(fù)升降溫得到的DSC曲線(xiàn)為例介紹在Origin軟件中的作圖方法。為了便于閱讀，以下重復(fù)列出了相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)條件。

1. 實(shí)驗(yàn)條件

實(shí)驗(yàn)條件如下：

儀器類(lèi)型：美國(guó)TA儀器公司 DSC Q2000差示掃描量熱儀

樣品用量：7.18mg

坩堝類(lèi)型：加蓋密封固體鋁坩堝

氣氛及流速：高純氮?dú)狻?/span>100mL/min

溫度程序：由-50℃開(kāi)始等溫5min，以10℃/min的加熱速率加熱至90℃，等溫5min，以10℃/min的降溫速率降至-50℃，等溫5min，以10℃/min的加熱速率加熱至90℃。

溫度程序如圖1所示。

圖1 實(shí)驗(yàn)時(shí)采用的溫度程序示意圖

2. 數(shù)據(jù)導(dǎo)入及基本處理

按照第本系列內(nèi)容第1部分內(nèi)容中介紹的方法依次完成以下處理：

（1）導(dǎo)入.txt、.csv格式的ASCII文件；

（2）對(duì)熱流信號(hào)進(jìn)行歸一化處理；

（3）刪除實(shí)驗(yàn)過(guò)程中標(biāo)記生成的數(shù)據(jù)行（僅限于TA公司的儀器）；

（4）修改不同數(shù)據(jù)列對(duì)應(yīng)的坐標(biāo)軸屬性。

完成以上操作后，可以得到圖2所示的表格文件窗口。

圖2 

在圖2中，不同階段的數(shù)據(jù)均列于A列（時(shí)間）、B列（溫度）和C列（熱流）中，需要比較每個(gè)階段的熱流信號(hào)的變化時(shí)，需要將每個(gè)階段的數(shù)據(jù)分開(kāi)。具體做法如下：

 （1）分別復(fù)制每個(gè)階段開(kāi)始和結(jié)束的行的范圍內(nèi)的數(shù)據(jù)，粘貼至新建的列中。本例中需要對(duì)溫度作圖，僅需復(fù)制相應(yīng)的范圍的溫度列和熱流列的數(shù)據(jù)；

（2）定義每一列的表頭信息；

（3）將溫度列定義為X軸，熱流列定義為Y軸。

拆分后的每一階段的數(shù)據(jù)表界面如圖3所示。

圖3

圖3中，D列和E列、F列和G列、H列和I列分別對(duì)應(yīng)于第一次加熱、降溫、第二次加熱過(guò)程中得到的溫度和熱流數(shù)據(jù)，其中，D列、F列和H列為溫度列，定義為X軸的數(shù)據(jù)；E列、G列和I列為溫度列，定義為Y軸的數(shù)據(jù)。

選中圖3中數(shù)據(jù)表格中的D~I列，右擊鼠標(biāo)，在彈出的菜單選項(xiàng)中一次選中Plot、Line、Line選項(xiàng)（圖4），可以得到如圖5所示的默認(rèn)格式的不同階段的DSC曲線(xiàn)。

圖4

圖5

4. 得到符合要求的圖片

在圖5中，可以根據(jù)需要設(shè)定曲線(xiàn)的顏色、尺寸，以及坐標(biāo)軸的樣式。為了便于后續(xù)的數(shù)據(jù)分析，還需要在在圖中的空白處標(biāo)出吸熱或者放熱的方向。圖6為按照某期刊對(duì)論文中圖的格式要求進(jìn)行修改所得到的該樣品的彩色DSC曲線(xiàn)。由圖6可以清晰地看出在不同的實(shí)驗(yàn)階段所得到的DSC曲線(xiàn)中相應(yīng)的熱效應(yīng)的變化信息。

圖6

在實(shí)際應(yīng)用中，當(dāng)需要得到黑白曲線(xiàn)圖時(shí)，通常在曲線(xiàn)上加入不同的符號(hào)來(lái)區(qū)分不同階段的DSC曲線(xiàn)。

做法如下：

（1）雙擊圖中曲線(xiàn)，在彈出的窗口（圖7）中修改作圖類(lèi)型（Plot Type），從Line選項(xiàng)改為Line+Symbol，點(diǎn)擊OK。

圖7

（2）由步驟（1）可以得到圖8。圖8中，默認(rèn)的每條曲線(xiàn)中的相應(yīng)符號(hào)如果不能符合要求，可以雙擊相應(yīng)的曲線(xiàn)，在彈出的窗口（圖9）中的Symbol選項(xiàng)中修改，以得到符合要求的符號(hào)的類(lèi)型、顏色和尺寸。圖10為修改后得到的圖。

圖8

圖9

圖10

（3）圖10中的數(shù)量比較密集，為了得到較好的區(qū)分度，需要每隔一些數(shù)據(jù)點(diǎn)疊加相應(yīng)的符號(hào)。雙擊相應(yīng)的曲線(xiàn)，在彈出的窗口（圖11）中選擇Drop Lines選項(xiàng)，在下方的Skip Points選欄中輸入需要跳過(guò)的點(diǎn)的數(shù)量，例如20.修改后得到圖12。

圖11

圖12

（4）圖12中，空心的正方形符號(hào)位于直線(xiàn)上方，如果需要使該符號(hào)位于直線(xiàn)之間，則可點(diǎn)擊相應(yīng)的曲線(xiàn)，在彈出的窗口中選中Line選項(xiàng)（圖13），將Gap to Symbol選項(xiàng)中的勾選去掉，選中Drop Lines in Front選項(xiàng)。可以得到圖14所示的符合要求的DSC曲線(xiàn)圖。

圖13

圖14