有機(jī)金屬配合物的合成，分為無(wú)水無(wú)氧兩個(gè)方面，我想做這一方面的研究的同仁都會(huì)知道。那些對(duì)水、氧氣、及CO2（這幾都空氣里都有，所以我們就對(duì)此稱為空氣）敏感的東西，都需要用無(wú)水無(wú)氧操作來(lái)控制瓜體系與外界的隔絕。對(duì)空氣敏感的物質(zhì)又可分為對(duì)空氣不太敏感與極其敏感之分；又分為對(duì)空氣中的水汽的敏感而對(duì)氧氣不太敏感及其對(duì)氧氣敏感而對(duì)水汽不太敏感的物質(zhì)。當(dāng)然也要看你的化合物是什么狀態(tài)了。我試驗(yàn)（觀察）過(guò)大多數(shù)的化合物固體（或晶體）干燥的時(shí)候，裸露在空氣中時(shí)候就不是太敏感，當(dāng)然也不排除許多化合物即使在固態(tài)時(shí)在空氣中也很敏感。而在溶液中就極其敏感。本人做過(guò)的一些低價(jià)金屬配合物，對(duì)空氣極其敏感，好多次，在過(guò)濾過(guò)程中就變了顏色，如，我做一價(jià)Zn的配合物時(shí)，一次因事急了，本為還原結(jié)束后是亮黃色的溶液，而過(guò)濾過(guò)程前因抽空氣沒(méi)有完全而使我的溶液一下子就變成了深黃色溶液。唉，可憐的我的好多天的血本啊。。。，做這一方面的同仁，你們說(shuō)此時(shí)我是什么心情。還有一次就是我過(guò)濾時(shí)大意了，過(guò)濾過(guò)程中我沒(méi)用夾子夾住過(guò)濾管與schlenk瓶，過(guò)了一會(huì)瓶與過(guò)濾管被真空泵的顛簸弄得分開(kāi)了，我的產(chǎn)品也完了。，，，好多事例在些我就不一一舉例說(shuō)明了。下面就分上面說(shuō)的幾種情況來(lái)說(shuō)一下具體的操作手法。

一、　真空線的基本操作

大家都知道真空線是由雙排管、汞封的汞柱、真空泵及一些膠管（我們用的是醫(yī)用乳膠管）構(gòu)成的。最前面用膠管連著惰氣瓶（里面是N2或Ar4N的），如果你的惰氣不是太好的話，在惰氣瓶出口處得安裝一下去水汽的分子篩。我們用的惰氣質(zhì)量比較好。所以就不用分子篩了。根據(jù)我與同行的交流，他們說(shuō)，有些時(shí)候用分子篩比不用好不了多少，而且麻煩。但是做稀土配合物的必須得用。因?yàn)橄⊥僚浜衔飳?duì)水汽極其敏感！！！我想做稀土配合物的同行，必少不了分子篩這樣的處理。這就是真空線的大概結(jié)構(gòu)了。這也沒(méi)什么的，明人一看就懂的幾樣?xùn)|西，但是關(guān)鍵在于你的使用。使用的經(jīng)驗(yàn)是日積月累的，沒(méi)有半年以上的使用經(jīng)驗(yàn)，你不會(huì)那么得心就手的，只少說(shuō)有些細(xì)節(jié)方面你不能夠體會(huì)到。

在使用真空線時(shí)，為了方面你最好在雙排管的活塞上面貼上有箭頭表示的膠帶，那樣可以方面的使用，箭頭向下代表向反應(yīng)體系內(nèi)充氣體，箭頭向上代表用真空泵抽氣。雙排管要定期清洗。

二、　實(shí)驗(yàn)儀器的選擇　

我們選用的儀器是synthware公司的儀器。他們公司的儀器可以說(shuō)是非常好的。都是硬質(zhì)料做的。特別是磨口的地方好的沒(méi)得說(shuō)。不是不能出現(xiàn)漏氣的現(xiàn)像的。Schlenk瓶我們選用14口的，如果口太大，操作時(shí)容易進(jìn)入空氣。太小，不好加料，所以選擇14口是很好的。回流管，我們也選用synthware的微型的，很好用的。過(guò)濾的砂心過(guò)濾管等都是他們公司的。還有兩樣?xùn)|西是很常用的。但他們公司沒(méi)的買(mǎi)，得定做。一個(gè)是。回流時(shí)加在回流管上面的三通，一口插在回流管上，一口插在真空線上，另一口加溶劑用的。另外就是過(guò)濾前抽真空用的“帽子”，也得定做。

三、　向反應(yīng)體系內(nèi)加入溶劑及樣品

在你無(wú)水無(wú)氧的反應(yīng)操作時(shí)，要向反應(yīng)瓶加溶劑時(shí)，先把schlenk瓶的側(cè)口插在又排管的膠管上是吧。但此時(shí)要注意，有兩種操作是對(duì)的。一是直接插上然后再用泵抽它一陣子。然后在充氣。二是在沒(méi)插上之前你就把惰氣打開(kāi)，雙排管的活塞箭頭向下。這是為什么？？那是先排去膠管里的空氣。再插到schlenk的側(cè)口上面。在充氣的過(guò)程中再加入你要加的溶劑。此時(shí)氣不能太小，也不能太大。太小了，惰氣從側(cè)口進(jìn)入反應(yīng)瓶會(huì)引起瓶?jī)?nèi)外“回流”；而太大，可能把你的樣品（如果你的樣品是粉狀）沖出來(lái)。加完溶劑后，插入涂有真空酯的瓶口活塞,旋轉(zhuǎn)幾轉(zhuǎn)，再包上封模，此時(shí)再關(guān)上側(cè)活塞，最后再關(guān)上惰氣。

四、　“沖酯”的解決

這里有一點(diǎn)要強(qiáng)調(diào)地是，也是我好長(zhǎng)時(shí)間才領(lǐng)會(huì)到的！！！非常重要！！！

我們常會(huì)發(fā)現(xiàn)在我們加料后、過(guò)濾后查看我們瓶?jī)?nèi)的反應(yīng)物時(shí)，會(huì)發(fā)現(xiàn)在瓶底有半透明狀的東西，那就是你涂在側(cè)活塞上的真空酯！！！為什么會(huì)這樣呢，我開(kāi)始百思不得其解。后來(lái)才知道，在抽完真空后通氣時(shí)惰氣把活塞孔口的真空酯“沖”到瓶里了。大家想想看，反應(yīng)瓶抽真空了，而通惰氣的管內(nèi)，這兩者壓強(qiáng)相差多少啊，那力量可想而知了。所以，千萬(wàn)要注意，一定要“慢”！！！不能猛的一下打開(kāi)通氣活塞，一定不能全打開(kāi)，要慢慢地打開(kāi)、半打開(kāi)。最好再全打開(kāi)。呵呵，如果你不注意此細(xì)節(jié)，你的瓶里一定會(huì)沖入真空酯。我的同門(mén)開(kāi)始時(shí)甚受其苦啊，最后在我的指點(diǎn)之下，就解決了這個(gè)問(wèn)題。雖然我們用的真空酯在一般的溶劑里不溶，但是在你的產(chǎn)品結(jié)晶過(guò)濾時(shí)就不好除去了。而且以我的觀察，有真空酯在溶液里時(shí)不如沒(méi)有真空酯在里面結(jié)晶來(lái)得快！如果有人用的不是真空酯而是其它的一些潤(rùn)滑的東西。那可就慘了。。。

五、　樣品的封裝

反應(yīng)好做，后處理較難，但無(wú)水無(wú)氧操作的樣品的封裝就更難（沒(méi)有手套箱的），如果你有手套箱那很好辦啊，直接進(jìn)入手套箱就解決了這個(gè)問(wèn)題。在真空線上封裝樣品，要有一個(gè)褲形管（兩頭開(kāi)的，一頭接反應(yīng)瓶的磨口，另一頭經(jīng)過(guò)半硬的那種管（我也不知道叫什么管，大家都用過(guò)機(jī)械攪拌吧，那個(gè)攪拌漿工與上面電機(jī)連接的那半硬管就能用的）再連接到干凈的干燥玻璃管，在通惰氣的情況下，一頭用燈封上后，然后，把你有樣品的反應(yīng)瓶抬高讓樣品進(jìn)入褲形管，再進(jìn)入玻璃管，樣品量夠　時(shí)你用手指彈彈干凈后，用燈封上。如此反復(fù)，你可以裝任意的測(cè)試樣品。而有手套箱那很好辦啊，你不用這么費(fèi)事了，在你的瓶進(jìn)入手套箱前一定記得抽真空！切記！（為什么？）進(jìn)入手套箱就容易分裝了，不用說(shuō)了吧？！不過(guò)手套箱也不不足之外，當(dāng)你的樣品很少時(shí)靜電的影響會(huì)讓你無(wú)法把樣品弄出來(lái)，呵呵，極其難過(guò)，沒(méi)有辦法啊。。。就是樣品多時(shí)也會(huì)損失好多的，心疼啊，那都是比黃金貴不知多少倍的東東啊。。。解決方法：一是，買(mǎi)個(gè)消靜電的槍，打一下，箱內(nèi)的靜電會(huì)少不少，但是同行的說(shuō)，那消靜電的槍效果也不是很好。二是，你的樣品最好能讓他結(jié)成大塊的晶體，哈哈，那樣靜電的干擾就不會(huì)有用了。

六、少用過(guò)濾管，多用導(dǎo)管（兩頭都是磨口，可接兩個(gè)schlenk瓶）！！！

根據(jù)本人的經(jīng)驗(yàn)，你要是想對(duì)結(jié)出的還在溶液中的晶體弄出來(lái)進(jìn)行測(cè)試時(shí)，你最好不要用過(guò)濾管把晶體過(guò)濾出來(lái)，這樣做不但浪費(fèi)時(shí)間，而且你都得把晶體弄出來(lái)。而用導(dǎo)管就不會(huì)這樣了，用導(dǎo)管快。快在抽真空除空氣上面和過(guò)濾時(shí)的速度上面。而且你不一定都要把晶體弄出來(lái)，你可以導(dǎo)出一小部分。大家都知道長(zhǎng)出晶體不易啊！！！所以用一部分用來(lái)測(cè)試NMR，MS，EA，等，最后覺(jué)得有意思了，再把剩下的晶體拿去測(cè)單晶。我們沒(méi)錢(qián)啊，有錢(qián)就不用這么費(fèi)事了，　如果有錢(qián)就先直接拿去測(cè)單晶好了。呵呵。